前柱,后卫柱,保留差距,duraguards,EZ-guards-这些只是毛细管GC中用于指示毛细管柱上某种类型的入口部分的名称。从技术的角度来看,它们都是相同的。它们由一小块熔融二氧化硅组成,通常长度为1-5米,安装在分析柱的前面。与分析列的耦合使用各种类型的连接器完成。如果是EZ-Guard柱,则列前是分析柱的集成部分,而无需额外的耦合。所有这些前柱都是由未涂层但停用的熔融二氧化硅管制成的。更确切地说,它们几乎没有涂层。它们被覆盖并使用一层固定相覆盖并停用。与0.10 µm的薄膜柱相比,该层的薄膜厚度仅仅是在分析柱上找到的一小部分。
列前者之间的区别
主要区别仅仅是他们的命名,这与它们的用法直接相关。
保留间隙用于通过(冷)列或无裂缝技术将液体样品引入分析柱中。如果采用这些注入技术,则保留间隙对于获得小型注射带,狭窄的样品峰和保持色谱柱效率至关重要。
当柱前的主要目的是保护分析柱免受污染,并允许在柱上注入相对“肮脏的样本”时,将列被称为防护柱。显然,前列通常被用作保留差距,又用作后卫柱,例如如果注射了肮脏的样品。同样,Duraguard/EZ-Guard列可以两种方式使用。
我需要哪个列前极性?
如前所述,前柱被覆盖并用具有一定极性的固定相薄层停用。具有100%甲基硅氧烷相的涂层将导致非极性前柱;极性聚乙烯相。用于将EZ-GUARD柱的防护柱片停用的固定相始终与分析柱的固定相相同。如果是单独安装的前柱,则分析柱的极性可能与列前的极性不同。实际上,这很少发生。它是样品溶剂的选择,这将决定列前极性的选择。
如果检查了极性柱,则适当的极性 - |
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上表指示柱前极性和溶剂兼容性。通常,非极性前柱应与具有极性前柱的极性溶剂(极性溶剂)结合使用。但是,中间极性溶剂中可能存在一些重叠。像E.G.这样的相当极性溶剂异丙醇可以与极性,极性或中极前柱结合使用。但是,重要的是要注意,尤其是在列将前列用作列注射的保留差距的情况下,这种兼容性问题至关重要。液态样品溶剂应均匀地散布在列前层的整个相层上,以获得良好的样品聚焦并防止峰值分裂。这只有在溶剂和前柱之间存在良好的极性匹配时才能发生。这种分析物的性质在柱前的极性选择中起较小的作用。
我需要哪个列前长度?
列前长度的确定取决于应用,注射技术和其他一些因素。对于那些用作防护列的应用,长度不是很关键。在大多数情况下,干扰污染物将被困在防护柱的第一米中。一米通常就足够了。但是,与EZ-Guards列一样,使用较长的长度防护柱是更实用的。EZ-Guard的前端可能会被污染过于污染。监视色谱柱效率和峰对称性将指示删除防护塔的第一部分的力矩。在大多数情况下,切断一米就足够了。
保留间隙长度的确定不同。在无裂内注射过程中,保留间隙通常充当喷射器衬里的延伸。它可以防止注射器过载。结果,无裂缝的保留间隙的体积直接与样品溶剂的总蒸气体积有关。分析物在分析柱前部的固定相中被“冷捕获”。所需的保留间隙的长度取决于注入体积,溶剂类型,喷射器温度,柱头压力和保留间隙的内径。下表显示了在250°C和100 kPa(14.5 psi)下1 µL溶剂的一些保留间隙长度。显然,由于其长度较短,因此530 µm的保留间隙是最实用的。特别是水具有较大的蒸气量,并且对保留间隙长度有影响。在实践中,只需安装25%的额外保留间隙长度即可安全起见。
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