此信息适用于:188bet博金宝官方网站安捷伦ICP-MS系统
问题:
这是ICP-MS的一般应用技巧和技巧的一个小集合
建议:
使用强酸作业时使用适当的个人防护装备
盐酸和多原子干涉
传统上,ICP-MS不加CRC时,首选单独使用HNO3来避免多原子干扰。然而,Cl-离子的缺乏导致了一些元素的大量问题。因此,我们建议在CRC系统中使用HCl:
- 制备过程中萃取效率较差(如土壤提取物中的锡)。
- 对许多元素(Hg, Sn, Mo, W, Ag, As, Se, PGMs, REEs)稳定性较差。
- 由于缺乏共存离子/配体,许多元素在标准溶液中的稳定性较差。
- 冲蚀特性差。
在可能的情况下,向样品中添加一些盐酸(最低0.5%)可能有助于这些情况。
样本容器:
- 在可能的情况下,容器使用PP或PE(低密度),避免玻璃。
- 使用后立即处理。
- 聚丙烯更适合长期储存,因为它的渗透性较差。
- 含氟聚合物是一个很好的选择,因为它们非常干净。
高频使用:
1%的HF足以破坏标准样品导入系统
- 请使用PFA套件(PFA喷雾室,PFA雾化器,铂锥)。
冲刷解决方案:
- 冲洗口(HNO3)
- 基本漂洗(H2O, H2O2, NH4OH, EDTA, Triton X)原液
- 酸混合物(10% HCl, HNO3, 0.01% HF)
- 样品中的酸基质
解决银、铅分析问题:
- 尽管溶解度规则表明,由于水中存在氯离子,一些金属(银、铅、汞)会以氯化物的形式沉淀。在水中,银和铅都以氯化物的形式析出。酸的情况则不同。AgNO3是水溶性的,但Ag+很容易还原为Ag(金属)。Ag的还原过程为酸催化和光催化,单用硝酸不利于Ag的还原。
- 虽然加入少量HCl可以使Ag+以氯化物的形式析出,但添加更多HCl会使Ag+以[AgCl2]-或更高的Cl-络合物的形式回到溶液中,这取决于Cl-的浓度。通过将Ag与HCl络合作为Cl-的来源,将平衡从自由Ag+离子转移到银氯配合物。这样可以减少银的流失。
- Pb不是什么问题。它在稀释的硝酸中很好。因为在酸中存在铅,所以除非铅和银的浓度远远高于溶解度水平,否则水溶性规则也不适用,但在分析工作中通常不是这样。在任何高于0.005 M的HCl浓度下,Pb2+形成可溶阴离子复合物。
- 在最终稀释中,比盐酸效果更好的方法是用0.1%的半胱氨酸将硝酸降低到1%或更低。这种酸溶性硫配体会抓住软酸性阳离子(Pb和Ag)并将它们保持在溶液中。问题是较高的硝酸浓度会以依赖于硝酸浓度的速率氧化半胱氨酸。溶出后,半胱氨酸立即被氧化为胱氨酸(二硫键结合的二聚体)。在强氧化剂如硝酸中长期溶解会进一步氧化,降低其螯合能力。这就是为什么使用半胱氨酸时,硝酸低于1%是好的。因此,不建议在最终稀释前或未稀释的消化液中添加半胱氨酸。
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