噪音和不一致的ISTD注入

你好

我们实验室有一种方法,我们把甲醇作为溶剂,开始出现随机注射的问题,有很多噪音或未知的峰出现在我们的后柱上,有时在我们的前柱上。对于我们的前线,我们一直有一个问题,我们的ISTD峰值有不同的面积计数随机注入。例如,我们可以连续进行3次注射,我们的ISTD的区域计数为350(这是正常的),但在下一次注射时,它会突然跳到800-1000区域计数。我们将在整个运行过程中看到这种情况,它只影响ISTD。所有其他化合物没有看到同样的跳跃或变化。我包括了一组2021年前后的图片。

当我们在2016年进行验证时,我们没有遇到任何这些问题(见下图- 2016年的Front Column),但现在这些问题对我们来说更经常发生,很难获得良好的运行。在这段时间内,GC没有任何变化,所有参数都是一致的,所以我们很难找出问题所在。任何帮助都是非常好的。此外,我们在这个GC上运行了另一个方法,没有遇到任何这些问题。

谢谢你!

托尼

父母
  • 嗨chemlab1989,

    不是回答,而是询问更多信息。你提到了前面和后面的柱子。

    • 您的系统是如何配置的?
    • 这两列是哪个相?
    • 你使用什么类型的注入器?它的工作参数是什么?
    • 注射量是多少?注射溶剂-样品vs. ISTD?
    • 如何添加内部标准?
    • 任何额外的

    由于峰的形状似乎还好,其他峰不受影响,这可能是(添加的)内部标准或注入系统中的一些东西。

    问候,

    诺伯特

  • 嗨,知道博士

    这是你要的一些资料。如果你需要进一步的信息,请告诉我。

    • 您的系统是如何配置的?FID检测器采用氦气作载气,氮气作补气。
    • 这两列是哪个相?聚乙二醇(PEG)固定相均适用
    • 你使用什么类型的注入器?它的工作参数是什么?加热分体式/非分体式喷油器。温度设置为210C,分割比例1:1
    • 注射量是多少?注射溶剂-样品vs. ISTD?1uL注射量。注射溶剂为甲醇。ISTD已经包含在提取溶液中。
    • 如何添加内部标准?它在创建过程中被添加到我们的校准标准中。
    • 如前所述,我们使用这台GC仪器运行另一种使用水作为萃取溶液的方法,我们没有遇到这个问题。
  • 你好再次,

    210°C对于1 μ L甲醇以1:1的分离比例来说有点低(但对水来说更糟糕)。我会将注入器温度提高到250°C。

    • 两个列是否在同一个注入器和/或检测器中?如果是,它们的维度是否不同?哪个?
    • 你们用什么衬垫?
    • 你们在校准溶液中只有ISTD吗?
    • 它是如何与样品混合的?

    奇怪的是,注射两次后峰值面积变大了。它在注入#3后保持不变吗?那么你的问题就是前两次注射的面积计数低。

    你居住在哪个地区?你能直接和我们当地的应用工程师谈谈吗?

    问候,

    诺伯特

  • 嗨,知道博士

    请看回复:

    • 两个列是否在同一个注入器和/或检测器中?是的
    • 如果是,它们的维度是否不同?没有相同的尺寸哪个?30m x 0.53mm x 1um
    • 你们用什么衬垫?双鹅颈式
    • 你们在校准溶液中只有ISTD吗?不,它也在样品提取物中
    • 它是如何与样品混合的?我们和ISTD一起创建了一个提取方案并使用它

    我提供的前2个色谱样例是不同的注射,1个从正面注射,1个从背面注射。第三个例子来自我们的验证,我们没有遇到这个问题。随机峰值与ISTD波动是随机发生的,且不一致。这就是为什么我很难确定问题是什么。我在伊利诺斯州,所以是的,我可以找个工程师谈谈。

    谢谢你!
    托尼

回复
  • 嗨,知道博士

    请看回复:

    • 两个列是否在同一个注入器和/或检测器中?是的
    • 如果是,它们的维度是否不同?没有相同的尺寸哪个?30m x 0.53mm x 1um
    • 你们用什么衬垫?双鹅颈式
    • 你们在校准溶液中只有ISTD吗?不,它也在样品提取物中
    • 它是如何与样品混合的?我们和ISTD一起创建了一个提取方案并使用它

    我提供的前2个色谱样例是不同的注射,1个从正面注射,1个从背面注射。第三个例子来自我们的验证,我们没有遇到这个问题。随机峰值与ISTD波动是随机发生的,且不一致。这就是为什么我很难确定问题是什么。我在伊利诺斯州,所以是的,我可以找个工程师谈谈。

    谢谢你!
    托尼

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