氢作为载气而无需使用淬灭气体QQQ

你好,

一位技术人员告诉我,我应该通过使用氢作为载体来关闭淬灭气。

我对测量结果进行了编程,并发现了:他是对的。S/N更好,还有更多的峰。

我想知道为什么?通过使用氦气作为载气,您也应该始终使用氦气作为淬火气体。否则,您将获得最好的S/N:

https://www.188bet博金宝官方网站agilent.com/cs/library/slidepresentation/public/7000beseminar_dec09.pdf

有人知道为什么吗?

另一个问题:

为什么要使用6mm而不是3mm提取器镜头将氢用作载气?

谢谢

父母
  • 碰撞电池中的氦气淬灭气体可减少离子源中形成的氦霉菌的传播,从向下降至检测器并显示为背景信号。没有用氢形成的屈曲,因此不需要将其用作淬火气体。

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    GCMS系统将总是由于化学和物理学,可以更好地使用氦气。氢的使用需要更改Agilent GCMS系统中的某些内容和系188bet博金宝官方网站统的使用方式。GCMS离子源内部的物理学比在任何典型的GC探测器中都要复杂得多。在真空下,电离室和分析仪中的氢分子的小尺寸和高速与使用氦气时的作用非常不同。泵送能力约为该运行氢的60%。氢具有化学活性,这种活性将影响某些化合物的影响与其他化合物不同。尽管大多数光谱保持不变,但总有例外。用户应检查参考光谱是否重要目标,以确保其没有更改。还必须验证目标/预选赛比率。一些化合物甚至可能在低水平消失。它可能导致MS内部甚至惰性金属表面内部表面的化学激活。 It is not a 1:1 direct swap -- the system将要执行不同的运行氢载气。

    • H2的泵送速度约为HE的60%,因此进入MS的允许最大流量要低得多。在脉冲不裂开期间要小心,因为脉冲可能会导致MS流过太多。

    • 入口压力应一直是> = 5psi,不管载气。如果操作员尝试运行相同的列并使用H2与HE进行流动,那将是一个严重的限制。
      • 实现此目标的一种好方法是使用20m x 180um列。
        • 氦:30m x 250UM x .25列在35°C烤箱和1.2ml/min = 8.83 psi
        • 氢:30m x 250UM x .25列在35°C烤箱和1.2ml/min = 1.15 psi
        • 氢:20m x 180UM x .25柱在35°C烤箱和0.75ml/min = 5.06 psi…。仅超过推荐的入口压力。
      • 柱流应减少到0.4至0.75 ml/min之间,以尝试最大程度地减少扫描中的光谱倾斜差异。离子化的H2做CI,因此可能会出现光谱的外观 - 更多的分子离子。
      • 使用脉冲注射,尤其是在小孔柱的情况下,将样品在较低必需的柱流中以狭窄带的列中。
      • 使用最低的入口温度来减少与H2的反应。考虑以冷拆分模式使用MMI或PTV作为脆弱的化合物。
      • 避免使用氯化亚氯化物,实际上大多数氯化溶剂,尤其是湿的溶剂。- 在较高的入口温度(例如> 280c),带有H2载体气体 -HCL形成了。如果必须使用它,请使用最低的入口温度,也许使用可选的停用S/SL或多模入口焊接。
      • 在底部使用带锥度的衬里(例如Agilent Ultra Ultra splitless单188bet博金宝官方网站锥或无裂锥)
      • H2不是惰性气体,因此请检查分析物的惰性问题。

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    减少色谱柱流量并使用较大孔的抽取/提取器镜头,有助于通过使其更快地从电离室逸出来最大程度地减少氢的问题。对于大多数氢载气的应用,建议使用9毫米绘制或提取器,因为它提供了最佳的整体性能,平衡灵敏度,峰形和源反应性。如果需要更高的灵敏度,则可以使用6毫米镜头,但最好先从9毫米开始。

    ■插入9mm:G3440-20022■惰性绘制6mm:G2589-20045

    ■提取器9mm:G3870-20449■提取器6mm:G3870-20448

  • 哇!!非常感谢您的好答案

  • 在7000D/7010B操作手册中,第115页:

    如果您搜索PDF手册,则提到了124次氢,因此可能会忽略一些细节。最近使用氢已经产生了很多问题。

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