5973无法实现恒定的峰值宽度 - 分析侧板问题?

我最近在没有一个问题上遇到了一个问题,而是我们与GC相关的两个敏捷5973探测器。188bet博金宝官方网站探测器似乎完全死了,如果我运行样品,我将获得完整的平面线。我无法进行自动调光,因为它说“调节动作停止:无法达到恒定的峰值宽度”。如果我做手动调音,它看起来像草坪,也许我看到了小的较高的峰对应于PFTBA标准离子峰,但总体而言看起来像是噪音。极少数的峰值,只有6个报道了962的丰度。此问题发生在我发泄后,关闭GCMS,切断了柱子(我们有很小的泄漏),将GCMS重新打开,倾斜,然后尝试运行曲调。该仪器工作正常,我们只是漏水,这导致我们的峰看起来很小(N2丰度为20%)。这是我尝试过的一些事情:

1)我尝试重新切割列,并确保它仅将〜1-2mm伸入分析仪。

2)也许是一个损坏的调子文件?我将atune.u更改为atune.old,并加载了Atune.u的新副本。没运气。我尝试了系统上的所有其他调音文件,没有运气。

3)我们最近更改了细丝,并最近清洁了离子源。无论如何,我们尝试了另一种灯丝变化,没有运气。我们没有改变em喇叭,可以吗?如果是这样,我们该如何测试?

4)我尝试通过按“菜单”按钮来重置MSD,直到看到“控制器”项目。然后,我按了项目,然后单击“重置控制器”。MSD重置,但没有运气。

5)PFTBA看起来确实很低,但是在我关闭系统切割列之前,我能够运行完美的微调。每当我进行手动调音“配置文件”或“扫描”时,我都会听到螺线管点击。

6)真空,他的流程看起来不错。我还做了一些所有事情的动力周期。我检查了,所有电缆连接得很好。

我真的很茫然,领先的理论是分析套侧板被打破了,需要更换。有什么办法可以验证这种情况吗?此外,在我们的两种乐器中,相隔几个月的两种乐器会破坏什么机会?我在做一些损坏侧板的事情吗?

以下是一些有助于显示问题的屏幕截图。

非常感谢

  • 真空水平是多少?柱流〜1.2 ml/min?

    将源温度和四边形温度旋转到40°C。将其保存为cold_tune.u。如果您需要发泄,那将开始冷却。然后,在将其排放到内部之前,请进行手动调子。将AMU增益更改为400,并将AMU偏移到50。将入口镜头偏移更改为12,将入口镜头更改为28。单击左下的“配置文件”按钮。你看到任何类似于真的宽峰?如果没有,请将emv抬起,向上,向上...一次左右。您是否看到类似峰的遥远的东西?随着AMU的增益和偏移在0,“峰值”可能比窗口宽,目前还可以。即使没有峰值,您也想查看是否打开EM UP会更改信号。如果确实如此,太好了!如果没有,还有另一个测试要做。

    如果信号上升到向上,则... EMV和信号处理可能正常。无论您得到什么EMV,您都会得到一些较大的响应,请保留该级别,再保存调子文件,再次为Cold_tune.u。实际上,大多数实际上都不会被用来调整。有一个让一切准备发泄的曲调很方便。

    尝试灯丝2.更好?相同的?更差?

    然后发泄。准备就绪后,打开分析仪门,拍摄传输末端的照片,然后在此处分享。该列几乎无法伸出金属传输线的末端,向后拉后,甚至还回到了一点点 - 我在50mm的内部测试了一个,然后才开始具有一些奇怪的色谱峰形状,所以一些毫米可能不会引起大多数应用程序的任何问题。如果色谱柱伸出得太远,它会阻止电子束,并且基本上失去了所有信号。这种情况发生了很多,尤其是因为您做的最后一件事就是剪辑专栏。你切断了多少?您是否使用了适当的长度GRPH/VESPEL套圈,而螺母狭窄的末端?巨大的泄漏也可以伪装成吹灯丝。

    验证这一点全部电线的连接正确。如果将入口镜头和离子聚焦电线交换,则症状看起来像这样。实际上,最好的事情是删除源,将其拆开并检查出来。我的意思是您已经通风了系统,源就在那里,所以现在检查它很聪明。我已经在电离室内看到了圆柱和套圈块。

    使用电压表并测量丝。他们都应该阅读非常低的欧姆。将您在F2中的一个移动到F1,反之亦然 - 仅仅是因为它可以很好地移动它们。该系统都需要安装它们。根据其中一个被打破的地方,它可能会或可能无法用一个好和一个坏跑。

    重新组装,重新安装,向下泵下,等待整整一个小时的真空度 - 它比大多数人认为良好真空的时间要长,然后再试一次。在MSD ChemStation中,您会重置为默认值 - 以调整为Atune.u,然后再试一次。

    在打开对MSD的电源之前,请确保所有电缆都连接到电子模块和侧板之间。不要用电源插入或拔下这些电缆 - 会损坏侧板。

    让我们知道.........

  • 嗨,保罗,

    非常感谢您的建议!这是我发现的:

    1)我完全意外地撒谎!看来这是我们更换细丝的另一种乐器。当我拆开离子源时,细丝看起来很糟糕 - 黑色和变形。我一定会在早上改变这些。如果我感到惊讶的是,这个问题只是在我打开分析仪之后的第一次,我感到惊讶,我不会感到惊讶。离子源看起来也很脏,所以明天我会清理。

    2)当我进行手动调整设置时,您建议我确实在EMV达到1200的顶峰大约几秒钟。然后它可以像草一样看起来像草。随着我增加EMV,峰值看起来仍然像草,而且丰度很低。如果我让乐器坐了几个小时,然后再试一次,我可以再次看到初始峰几秒钟,但随后消失了。如果我切换到第二条灯丝,我也只会看到这个峰,然后得到草。这可能是细丝死亡的结果吗?也许我实际上已经用完了PFTBA。

    我看到几秒钟的高峰:

    峰值之后的峰值(即使我抽出EMV也不会改变):

    我已经切断了圆柱的约6英寸,并且确实更换了套圈/MS接口螺母。该柱与金属传输线一起齐平 - 很高兴知道它可以非常接近齐平,而且仍然可以。

    我将更换细丝,补充PFTBA并清洁离子源,并告诉您是否解决了任何问题。如果这是问题,我仍然感到惊讶,因为症状只有在我发泄分析仪切割柱子然后向后抽水并再次启动乐器后才开始。

    再一次非常感谢你!

  • 伟大的。在尝试任何东西之前,请确保让系统充分泵入 - 当细丝打开时,任何空气都会造成过早损坏。甚至不要窥视,快速看。等待一个小时或更长时间,然后进行测试。

    让我们知道。

  • 嗨,保罗,

    我们修复了机器!非常感谢您的时间和建议。如果不是您的手动音调技巧,我会将其作为餐具柜问题写下来。问题是我们用完了PFTBA ...很尴尬,因为我说我不认为这是问题,但可惜。

    我认为这个问题也很难确定,因为我不知道您不应该在抽水后一个小时内尝试运行曲调。我抽了下来,立即试图调整。我什么都没得到(因为我们已经离开了PFTBA),结果我一直在跑步,细丝吹了出来,离子源非常脏。

    在更换细丝,清洁离子源并替换PFTBA之后,我们再次启动并运行,仪器的形状是我记得的最佳形状。再次非常感谢,我非常绝望!

  • 很久以前,我的导师告诉我:“这不是机器,它是一台乐器!机器确实有效,乐器进行了测量。”

    很高兴它正在工作。很久以前,学习对教练进行故障排除的学习删除了PFTBA小瓶,将其倾倒并重新安装。该系统仍未对其进行五,六次调整。它不需要太多,但是肯定需要它!

    当您有机会时,请观看这​​些来源清洁视频包装有很好的信息:消除对群众规格的恐惧

这个有帮助吗?